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再用滴管称量瓶或其他形式密封称量器具加入一滴水，水的质量（m1）由减量法称得（称准至0.1mg）。

乙二醇单甲醚：用5A分子筛脱水（500mL乙二醇单甲醚加入约50g分子筛，放置过夜）。

棕色玻璃贮瓶。

5A分子筛：使用前在500℃焙烧2h，于5A分子筛干燥器中冷却至室温。

无水甲醇。

卡尔·费休试剂应每天标定。

安装前玻璃器皿均应在130℃烘干，安装时应注意紧密，凡与外界相通之处，均应与硅胶干燥管相接。

仪器：

终点电测装置，见附录B。

滴定瓶。

配制：在1000mL干燥棕色磨口瓶中溶解133±1g碘于425±2mL无水吡啶中，摇匀。再加入425±2mL乙二醇单甲醚或无水甲醇，摇匀后在冰浴中冷至4℃以下。

自动滴定管：分度值为0.05mL。

存在于试样中的水分，与已知水当量的卡尔·费休试剂进行定量反应；

滴管称量瓶或其他形式的密封称量器具。

标定：

原理：

在滴定瓶中加入足量无水甲醇，以保证浸没铂电极，调节电磁搅拌器的搅拌速度，以不发生飞溅为度，用卡尔·费休试剂滴定至终点。

试剂：

当滴定至终点时，阴极去极化，电流突然增加至一值，并保持1min左右，即为滴定终点。

滴定终点的确定（“永停”法）

碘（GB 675）：于硫酸干燥器中干燥48h以上。

分析天平：感量0.1mg。

电磁搅拌器。

吡啶（GB 689）：用5A分子筛脱水（500mL 吡啶加入约50g分子筛，放置过夜）。

采用“永停”法确定终点。

卡尔·费休试剂的配制和标定

分析方法中，应使用分析纯试剂。

微安计。

卡尔·费休试剂：每毫升该试剂约相当于3mg水。

二氧化硫：钢瓶二氧化硫或用浓硫酸分解亚硫酸钠制得，均需经过干燥处理。二氧化硫发生装置见附录A。

缓缓通入二氧化硫，使其增重102~105g，盖紧瓶塞，摇匀，于暗处放置24h备用。使用前用同体积乙二醇单甲醚或无水甲醇稀释。

每毫升该试剂约相当于3mg水。仲裁分析时应使用乙二醇单甲醚配制与稀释。

铂电极。

在浸入溶液的两铂电极间加上适当的电压，因溶液中存在着水而使阴极极化，电极间无电流通过。