变压器油中糠醛高效液相色谱HPLC检测方案
-糠醛-
长期以来，采用气相色谱法检测绝缘油中的CO、CO2和低炭烃类含量作为判断电气设备固体绝缘材料老化程度或进行故障分析的依据。但是实验证明，绝缘油氧化分解也能产生绝缘纸老化、降解的特征产物CO和CO2，所以给正确判断带来了难度。
在充油电气设备中，由于构成固体绝缘的纤维质材料的老化导致纤维素的分解而产生几种化合物，如糠醛和呋喃衍生物，呋喃衍生物太部分被吸附在纸上，而小部分溶于油中。这些物质的存在可以作为运行设备固体绝缘老化程度的诊断依据，也可以作为对溶解气体分析的补充。1984年12届大电网会议上，英国学者首先提出油中糠醛可作为变压器内绝缘纸老化的特征产物，检测绝缘油中的糠醛含量，可以判断电气体绝缘材料劣化程度。根据中华人民共和国电力行业标准《电力设备预防性试验规程》，当变压器油中的糠醛含量达到4mg/L时，可以认为变压器绝缘老化已经比较严重。测量糠醛时取样简单方便，打开变压器油箱下方阀门即可，无须设备停运。
关于液相色谱法检测变压器油中的糠醛，已有一些相关报道。但是他们所采用的方法耗时较长，不符合电力部门快速检测和应急处理的要求。并且他们采用的是国外进口仪器，价格昂贵。
赛智科技利用全新高性能的LC-10Tvp高效液相色谱仪，经实践检测可提供变压器油中糠醛含量的HPLC检测方案，得出的结果准确可靠，检出限好，适用于变压器油中糠醛含量的测定，仅供广大用户参考。
1、仪器与试剂
1.1仪器、设备
LC-10Tvp高效液相色谱仪；
Vertex 色谱柱 250mm×4.6mm×5μm；
离心机；
5ml移液器；
振荡器。
针头过滤器
微孔滤膜：0.45µm
1.2试剂
甲醇：色谱纯。
糠醛标准物质。
纯水

2、供试品溶液和对照品溶液的制备
对照品溶液的制备 精确量取10uL糠醛，加入1000mL容量瓶中，用甲醇定容至1000mL。该标准储备液的浓度为10μL/L。
供试品溶液的制备 量取5mL变压器油置于10mL离心管中，加入5mL甲醇，用旋涡混合器振荡混合5min后，4000r/min离心10min。取上层甲醇溶液进样检测。

3、色谱条件
色谱柱：RPCN18, 4. 6x250 mm，粒度5 µm
流动相：以甲醇为流动相A，以纯水为流动相B，按下表规定经行梯度洗脱；
波长：280nm
流速：0.8 mL/min

 
4、测定法
分别精密吸取对照品溶液和供试品溶液各10ul，注入液相色谱仪，测定，即得
 
5、结果分析
   配制浓度分别为：0.1μL/L，0.5μg/mL，1μL/L，10μL/的糠醛标样溶液，依次进样检测，测得R＝0.9999，线性方程为y=15.62122X+7.17653e-4，在0.1μL/L～10μL/L范围内线性良好。本方法中，参照3倍的信噪比为检出限，可以达到0.05ul/l，符合一般的产品检测要求，同时适合电力部门作为判断电气设备固体绝缘材料老化程度或进行故障分析的依据。

 
图谱