四、实验步骤 

1、试样处理磷化验指标煤质检测仪器出售

煤样灰化：按GB/T212中规定的慢速灰化煤样，然后研细到全部通过0.1mm的

筛子。 

灰的酸解：准确称取0.05-1g（准确至0.0002g）于聚四氟乙烯（或铂）坩埚中，

加liu酸2mL，氢氟酸5mL，放在电热板上缓慢加热蒸发（温度约100℃）直到氢氟酸白烟冒尽。冷却，再加入liu酸0.5mL，升高温度继续蒸发，直至冒liu酸白烟（但不要干涸）。冷却，加数滴冷水并摇动，然后再加20mL热水继续加热至进沸。冷却至室温，转移到100mL容量瓶中用水稀释至刻度，混匀澄清后备用。 

空白样品的制备：分解一批样品应同时制备一个样品空白溶液，制备方法同上，

但不加灰样。 

2、测定步骤磷化验指标煤质检测仪器出售 

标准工作曲线的绘制：分别吸取磷标准工作溶液0mL，1.0mL，2.0mL，3.0mL

于50mL容量瓶中，加入混合溶液5mL，用水稀释至刻度，混匀，于室温（高于10 oC）下放置1h，然后移入10mm- 30mm的比色皿内。在分guang光度计上，用波长650mm，以空白溶液为参比，测定其吸光度。以磷含量为横坐标，吸光度为纵坐标绘制工作曲线。 

测定：吸取酸解后的澄清溶液10mL和空白溶液10mL，分别移入50mL容量瓶

中，然后以以上步骤测定其吸光度。 

复吸情况：若分取的10mL试液中磷的质量超过0.030mg，应少取溶液或减少称

样量，计算时作相应的校正。 

五、注意事项 

1、影响反应的因素 1.1 干扰元素 

主要干扰元素有砷，锗，硅。其消除办法如下： 

硅的干扰：可用liu酸—氢氟酸分解样品是硅与氢氟酸作用生成的SiF4除去。

锗和砷的干扰：可通过严格控制磷钼蓝的显色酸度来消除。                    

当显色时控制liu酸浓度为1.8mol/L时，有磷钼酸生成，并被抗坏血酸还原成蓝色。而砷和锗在该酸度下不与钼酸作用，还原时也不会显色；

当显色时控制liu酸浓度低于1.8mol/L时，砷首先显色； 

当显色时控制liu酸浓度低于1.2mol/L时，锗将显色； 

当显色时控制liu酸浓度低于1mol/L时，钼酸也被还原显色。

以上三种情况使得结果偏高。